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透過型電子顕微鏡(TEM)の原理・特徴

 (TEM:Transmission Electron Microscope)

 
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 透過型電子顕微鏡は、観察したい試料に対して電子ビームを照射して、透過してきた電子を結像して観察を行う電子顕微鏡である。電子は試料と相互作用(散乱、回折など)を及ぼすために非常に薄い試料を用いる必要がある。
 透過型電子顕微鏡の仕組みは電子銃から電子が放出され、加速管で電子を加速する。加速した電子は集束レンズと収束絞りを通過して、試料に当たり、対物絞り、対物レンズ、制限視野絞り、中間レンズ、投影レンズ、蛍光板に到達して透過電子顕微鏡像(TEM像)や電子線回折パターンとして結像される。ただし、最近ではCCDカメラなどを用いて像を得る方式が主流となりつつある。


 



 

 TEMでは、試料に電子線を照射し、その内部構造を主に観察することから、試料の形状や表面構造に加え試料内部の情報である凝集度合い、結晶パターン、格子欠陥の存在及び結晶の配向方位などについて知ることができる。試料に電子線を照射すると、そのまま試料を透過する電 子(透過電子)と相互作用によって散乱する電子(散乱電子)が生じるが、通常は対物可動絞りにより散乱電子をカットし、透過電子のみを結像させる明視野像を用いて観察する。一方、散乱電子を用いた場合には、暗視野像が得られる。

 また、TEM像や電子線回折パターンから、物質の内部構造を調べることができ、TEM像のコントラストには、散乱コントラスト、回折コントラストおよび位相コントラストがある。これらの情報からは、物質の組織的、構造的な情報を得ることができる。また、電子線回折パターンには結晶構造や結晶方位などの情報が含まれる。これらを複合して、原子レベルでの組織構造や結晶構造を得ることができる。さらにこれら以外に、電子線照射によって発生した特性X線を用いるEDX分析、電子エネルギー損失を用いるEELSなどによって、原子レベルでの元素組成や結合状態解析を行うことができる。

 TEM分析を行う上では、電子線を透過できるだけの超薄切片を作成することが極めて重要な要素となる。代表的な方法としては、ミクロトームを用いて超薄切片を切り出す方法、電解研磨やイオンエッチングを用いる方法などがある。以下に、代表的な作成法についてまとめておく。

 
調製法
対象材料
備考

レプリカ法

高分子材料など 試料表面の観察

イオンミリング法

半導体素子、回路基板などの複合材料など

FIB法

半導体素子、回路基板などの複合材料など 局所部分の微細加工が可能

超薄切片法

高分子材料、生体試料、比較的柔らかい金属(Al、Cu等)など 樹脂包埋後切削

 


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 TEM 像のコントラストは独特のものであり、TEM 像を正確に解釈するにはそのコントラストの発生原理を理解することが重要になる。コントラストの代表的なものとしては、散乱コントラスト、回折コントラスト、位相コントラストに分けることができる。散乱コントラスト、回折コントラストは比較的低倍で観察した場合に現れる主要なコントラストであり、位相コントラストは原子レベルなどを微視的に観察した場合重要となるものである。


 TEM 像のコントラストは独特のものであり、TEM 像を正確に解釈するにはそのコントラストの発生原理を理解することが重要になる。コントラストの代表的なものとしては、散乱コントラスト、回折コントラスト、位相コントラストに分けることができる。散乱コントラスト、回折コントラストは比較的低倍で観察した場合に現れる主要なコントラストであり、位相コントラストは原子レベルなどを微視的に観察した場合重要となるものである。

散乱コントラスト


 電子線が物質に衝突すると通常散乱を受け、この散乱電子が対物絞りでカットされるために生じるコントラストである。この散乱の程度は、重量厚さ(mass thickness:質量×厚さ)に比例する。散乱コントラストは、像を比較的単純に直感的に解釈可能であると言える。
   

回折コントラスト


 結晶性試料に電子線が入射するとブラッグ条件において回折が生じる。対物絞りによって回折した散乱線がカットされることによって、見かけ上吸収を受けたことになりコントラストが生まれることになる。
   

位相コントラスト


 透過電子と散乱電子、または、回折電子が干渉し合った結果生じるコントラストである。TEM の照射ビームは,単色光に近いものであり、その開き角が小さいので、強い干渉性を持っていることから位相コントラストも生まれやすく、特に薄い試料では散乱コントラストや回折コントラストの影響が小さくなるので位相コントラストが支配的になる。位相コントラストから得られる像には、フレネル縞、粒子像、格子像がある。
 

 TEMの主な用途は、金属や半導体、セラミックスなどを中心とした無機材料が多いが、冷却機構を備えた装置を用いた生体試料、微生物、細胞との観察にも用いられる。

 TEMの応用としては、高角度散乱暗視野像(HAADF像)やEELS観察などがあげられる。HAADF像は、高角度に非弾性散乱された電子を検出し、検出電子の積分強度をプローブ位置の関数として測定して像を得るものである。積分強度は原子番号の二乗に比例することから、組成によってコントラストを得ることができる。ただし、軽い原子は見えにくく、重い原子が選択的に観察される。また、電子エネルギー損失分光法(Electron Energy-Loss Spectroscopy:EELS) と併用することによってTEMの分解能での組成解析が可能となる。

 さらに、最近では試料を傾斜させながら自動測定を行い、得られた複数の画像を数学的に合成することで立体像透過像を得ることができるTEMトモグラフィーも様々な場面で活用され始めている。具体的には、電子材料や回路基板などについて内部配線や回路構成の観察などが行われている。

 

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