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トラブル・不良分析 劣化分析

 
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 劣化には様々なパターンがありますが、そのほとんどは化学構造が変化するものであると言えます。そして、特に有機物においては、化学構造劣化の大多数は酸化劣化に帰着することができます。無機物の場合には、腐食劣化も数多くあり、塩素を代表とするハロゲンに腐食などが代表的なものといえます。

 また、劣化を本来の状態とは異なり性能低下を招く状態というように広義に捉えた場合には、化学構造の変化だけでなく、混合物の場合には偏析などによる組成分布の変化、結晶構造の変化などの高次構造の変化も劣化と分類することができます。さらに、この延長として外来成分の付着や混入といった汚染劣化の一種と捉えることもできます。

 さらに、劣化の多くを占める酸化劣化においても、光劣化熱劣化経年劣化など様々な要因が存在しており、それぞれでそのメカニズムは異なったものになります。したがって、その原因究明の方法や対策も異なることになり、問題を複雑にしていきます。

 このように、劣化には様々なモードがあり、その原因を究明することが非常に難しい課題の一つであると言えます。

 例えば、有機物を例にした場合、酸化劣化のような化学構造の変化をターゲットとする場合には、赤外分光法(FTIR)などが最有力の分析手法となります。ただし、FTIRでは酸化成分の変化は知ることはできますが、酸素そのものの増減などの情報は得ることができないので、その場合にはX線光電子分光法(XPS)などの元素情報を得られる分析手法を併用する必要があります。

 しかし、始めから酸化劣化であると決め付けて化学構造に偏った進め方をしてしまうと、高次構造変化組成変化などの他のモードであった場合にはほとんど情報を得られないという結果になってしまいます。劣化分析において、FTIRXPSが初期段階で採用されることが多い理由は、このように劣化のモードが容易に予想しづらいということも関係しています。これらの手法は、化学構造組成情報を制限はあるもののある程度は同時に得ることができるので、劣化の全体像を把握するのに適していると言えます。

 また、劣化の場合、表面内部では劣化の状態が異なっていることが往々にしてあります。例えば、劣化の程度や、時には、劣化のモード自体が全く異なるものであるということも珍しくありません。劣化解析の場合には、このような可能性も視野に入れて解析を進めていく必要があります。


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 ただし、かといって安易にデプスプロファイルを行うことは適当ではありません。通常デプスプロファイルは、イオンエッチングなどの方法を使うことが多く、これらの方法は見方を変えれば対象物を劣化させていることに違いないと言えるのです。例えば、アルゴンイオンエッチングなどでは、エッチングによって対象物が還元されるため、酸素濃度が内部進むにしたがって本来の値以上に減少することがあります。したがって、分析による劣化を誘発しないような方法、例えば、断面観察などを用いるか、そのような分析プロセスによる試料の変化が起こる可能性があるということを十分に理解した上で進める必要があります。


 劣化とは、ある意味では再安定状態となる構造に対象物が変化していくことともいえるので、得てして劣化モードは異なっていても最終構造は非常に類似したものになることが少なからずあります。例えば、有機物の場合、光劣化であっても、熱劣化であっても最終的にはカルボニル系化合物が形成されることが多いといえます。

 したがって、劣化メカニズムを解明し、その対策を考える場合には、安易に結論を導くのではなく、十分な検討が必要であると言えます。例えば、モデル劣化化合物評価を行ったり、劣化過程を評価したりするなどの予備的情報を得る事を検討することが重要になります。どうしても、コストや時間の関係から現物だけで結論を導き出したくなりますが、間違った結論を導いてしまっては何の意味もありません。

 だからこそ、劣化解析などの複雑な評価を行う場合には、分析はもちろんのこと、材料やプロセス、さらには、劣化という状態変化そのものについても豊富な知識を持った人間が関わる必要があると言えます。


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